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改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压下的吸附量。
这样就可以按BET公式计算表面积。
图51流动吸附色谱法示意图
图52氮的吸附、脱附和标样峰
三、仪器与试剂
1. 仪器
BC1型表面积测定仪或ST03比表面与孔径测定仪,氮气、氢气钢瓶各一个,氧蒸气压温度计,小电炉。
2. 试剂
液氮,活性炭。
四、实验步骤
色谱法测比表面流程参看图53。
图53色谱法测比表面流程图
1.减压阀2.稳压阀3.流量汁4.混合器5.冷阱6.恒温管7. 热导池
8.水油箱9.六通阀10.定体积管11.样品吸附管12.皂膜流速汁
(1) 了解气路装置流程。
将载气(He或H2)流速调整到约40mL·min-1,N2为5~10mL·min-1,观察流速是否稳定。
(2) 仪器在通气情况下接通电源,电压表示值20V,电流表为100mA。
开动记录仪,调整记录调零旋钮,观察基线是否稳定。
(3) 将衰减比放在14处,先使六通阀处于“测试”
位置,0.5~1min后旋至“标定”
位置,1min左右即会在记录仪上出现校准峰。
重复几次,观察校准峰的重现性,误差小于2%后,关氮气阀门。
定体积管的体积以出厂标定数值计算。
(4) 将烘干的样品(活性炭)称量后,装入样品管内,再把样品管接到仪器样品管接头上。
样品的量,视吸附剂比表面积的大小而定,一般取样品量能使吸附氮气的量在5mL左右为宜。
将冷阱浸入盛液氮的保温杯中。
使六通阀处于“测试”
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