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热浴隔着空气（空气浴）把温度计和试料加热，使它们受热均匀。
试管内也可装热浴液。
图224提勒管测熔点装置图225双浴式熔点测定器（2） 装填样品
取少许干燥样品于洁净干燥的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并集成一堆，把熔点毛细管开口端插入粉末中，即有样品挤入毛细管中，然后将毛细管开口端朝上让它在一根竖于桌上或表面皿上的玻璃管（50～60cm）中自由落下，样品因毛细管上下弹跳而落入毛细管底。
如此重复装料使样品装紧，直至装有样品2～3mm高为止。
拭去沾于管外的粉末，以免玷污浴液。
把装好样品的毛细管[7]先用少许浴液附在温度计上，再用橡皮圈（由乳胶管剪取）套在温度计上，使装样品的一端位于温度计水银球的中间部位，如图224（b）所示，然后插入浴液中。
毛细管的开口端以及橡皮圈应在油浴面之上[8]。
（3） 测定熔点
在Thiele管弯曲支管的底部加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。
当温度上升到距熔点１0～15℃时，改用小火缓慢而均匀地加热使温度上升速度为1℃min～2℃min[9]，接近熔点时，每分钟０．２~０．３℃直至熔化。
在加热过程中注意观察样品的变化，当样品在毛细管壁四周开始塌落和润湿、样品的表面有凹面形成并出现小液滴时，表示样品开始熔融，此时的温度称为初熔点；固体全部消失，样品呈透明溶液时的温度称为全熔点。
记下初熔和全熔时的温度，即为该样品的熔点。
此时可熄灭或移除加热的灯火，取出温度计，将附在温度计上的毛细管取下弃去[10]，待热浴温度下降至熔点范围３0℃以下后，再换上第2支毛细管，按前述方法进行操作，测定下一样品的熔点。
测定已知物熔点时，至少要有两次重复的数据，两次测定误差[11]不能大于±1℃。
测定未知样品时，要先做一次粗测，即加热速度可稍快，约5℃min～6℃min，得出大概熔点后，待浴温冷至粗测熔点以下约３0℃时，再取另两根装样的毛细管作精密的测定两次，两次精测的误差也不能大于1℃。
测定的数据可使用表26所示的表格记录。
表26苯甲酸、乙酰苯胺的熔点测定数据记录表
试样测定值（℃）平均值（℃）初熔全熔初熔全熔苯甲酸乙酰苯胺苯甲酸
＋
乙酰苯胺熔点测好后，一定要待浴液冷却后，方可将浴液倒回瓶中。
温度计冷却后，用纸擦去**石蜡（如用浓硫酸作为浴液更要小心），方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。
2. 显微熔点测定仪测熔点
显微熔点测定仪测熔点的优点是可测微量样品（2～3颗小结晶）的熔点，能测量室温至300℃的样品熔点，可观察晶体在加热过程中的变化情况，如结晶的失水、多晶的变化、升华及分解。
这类仪器型号较多，图226所示为其中一种，具体操作如下：
图226显微熔点测定仪
1． 目镜2． 棱镜检偏部件3． 物镜4． 热台5． 温度计6． 载热台7． 镜身
8． 起偏振件9． 粗动手轮１0． 止紧螺钉11． 底座１2． 波段开关１3． 电位器旋钮
14． 反光镜15． 拨动圈16． 上隔热玻璃17． 地线柱18． 电源插座
用镊子取洁净且干燥的载玻片放于加热台上，加入微量晶粒，盖上一片盖玻片。
调节反光镜、物镜和目镜及样品的位置，使视野中的样品清晰可见。
开启加热器，先快速后慢速加热，当温度上升至接近熔点时，控制温度上升的速度为每分钟０．２～０．３℃。
当晶体样品的尖角和棱边开始变圆和有液滴出现时，表示熔化已开始，记录初熔温度。
样品逐渐熔化直至完全变成**，记录全熔温度。
3. 全自动数字熔点仪测熔点
全自动数字熔点测定仪，如图227所示，采用光电检测、数字温度显示等技术，具有初熔、全熔自动显示，测量方便快捷的优点。
具体操作如下：
图227全自动数字熔点测定仪
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