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在以后,用该温度计进行温度测量,所得到的数据用该曲线可换算成准确值。
每个实验者都应当将自己所用的温度计,通过测定标准化合物的熔点,进行温度计校正。
标准化合物可在表27中选择。
表27校正玻璃温度计常用的标准化合物
化合物名称熔点℃化合物名称熔点℃水冰0尿素135对二氯苯53水杨酸159邻苯二酚105D甘露醇168苯甲酸122对苯二酚173二苯胺53马尿酸188萘80蒽216乙酰苯胺114.3酚酞262~263五、思考题
(1) 如何验证两种熔点相近的物质是否为同一纯净物?
(2) 熔点毛细管是否可以重复使用?
(3) 测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
① 熔点管壁太厚;② 熔点管不洁净;③ 样品未完全干燥或含有杂质;④ 样品研得不细;⑤ 样品装得不紧密;⑥ 加热太快;⑦ 样品装得太多;⑧ 读数过慢。
实验2沸点的测定
一、实验目的
(1) 掌握微量法测定沸点的原理和方法。
(2) 了解测定沸点的意义。
二、实验原理
当**的蒸气压增大到与外界施加给**的总压力相等时,就有大量气泡不断从**内部逸出,即**沸腾,这时的温度称为该外界压力下**化合物的沸点(boiling point)。
**化合物的沸点随外界压力改变而变化,外界压力增大,沸点升高;外界压力减小,沸点降低。
通常所说的沸点是指外界压力为一个大气压(1.013×105Pa)时**的沸腾温度。
纯净的**有机化合物在一定压力下具有一定的沸点,其沸程(沸点的变动范围)一般不超过1℃。
具有恒定沸点的**不一定是纯净的化合物,如两个或两个以上的**化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
如果**有机物不纯,其沸点取决于杂质的物理性质。
若杂质是不挥发的,则不纯**的沸点比纯**的高;若杂质是挥发性的,则蒸馏时**的沸点会逐渐上升(恒沸混合物例外)。
所以测定沸点是判别有机物的纯度及鉴定有机物的一种方法。
沸点测定的方法比较多,有常量法和微量法两类。
常量法又有多种,如沸点计法和蒸馏法。
常量法测沸点样品用量较大,一般要10mL以上。
如果样品不多时,可采用微量法测沸点。
本教材重点介绍蒸馏法和微量法。
沸点计法会在物理化学实验中介绍。
三、仪器与试剂
1. 仪器
温度计、Thiele管、沸点毛细管、酒精灯、开口软木塞。
2. 试剂
无水乙醇、**石蜡。
四、实验操作
1. 常量法测沸点
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