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[1] 分馏柱是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或者管中填以特制的填料。
总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分馏效率。
普通有机实验中常用刺形分馏柱，又称韦氏（Vigreux）分馏柱，它是一根分馏管，中间一段每隔一定距离向内伸入三根向下倾斜刺状物，在柱中相交，每堆刺状物间排列成螺旋状。
在需要更好的分馏效果时，要用填料柱，即在一根玻璃管内填上惰性材料，如环形、螺旋形、马鞍形等各种形状的玻璃、陶瓷或金属小片。
[2] 能形成共沸混合物的**，不能通过分馏完全分离。
比如，乙醇水的共沸组成为乙醇95.6%（体积分数）、水4.4%，共沸点78.17℃，通过分馏乙醇水溶液，只能得到95.6%的乙醇。
[3] 影响分馏效率的因素
① 理论塔板：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。
分馏柱中的混合物，经过一次气化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论分离效率，当分馏柱达到这一分离效率时，分馏柱就具有一块理论塔板。
柱的理论塔板数越多，分离效果越好。
不同的分馏柱理论板层高度不同，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高。
③ 柱的保温：对分馏来说，在柱内保持一定的温度梯度是极为重要的。
在理想情况下，柱底的温度与蒸馏瓶内**沸腾时的温度接近。
柱内自下而上温度不断降低，直至柱顶温度接近易挥发组分的沸点。
一般情况下，柱内温度梯度的保持可以通过适当的保温、调节馏出液速度来实现，若加热速度快，蒸出速度也快，会使柱内温度梯度变小，影响分离的效果。
④ 填料：为了提高分馏柱的分馏效率，在分馏柱内装入具有大表面积的填料，填料之间应保留一定的空隙，要遵守适当紧密且均匀的原则，这样就可以增加回流**和上升蒸气的接触机会。
填料有玻璃（玻璃珠、短段玻璃管）或金属（金属环、金属片等），玻璃的优点是不会与有机化合物起反应，而金属则可与卤代烷之类的化合物起反应。
[4] 回流**在柱内聚集称为液泛。
在分馏过程中，不论是用哪种分馏柱，都应防止液泛，否则会减少**和蒸气的接触面积，或者使上升的蒸气将**冲入冷凝管中，达不到分馏的目的。
为了避免这种情况的发生，需在分馏柱外面包一定厚度的保温材料，以保证柱内具有一定的温度梯度，防止蒸气在柱内冷凝太快。
当使用填充柱时，往往由于填料装得太紧或不均匀，造成柱内**聚集，这时需要重新装柱。
[5] 若改用简单蒸馏装置来完成乙醇水的蒸馏操作，同样用坐标纸做出蒸馏曲线图，比较二者的差别。
五、思考题
（1） 分馏与简单蒸馏在原理、装置和用途上有何区别？
（2） 影响分馏分离效率的因素有哪些？
（3） 分馏时若加热太快，分离的效率会显著下降，为什么？
（4） 分馏乙醇水溶液时，加热一段时间后，发现温度计读数下降，说明什么问题？为什么？
（5） 如何用分馏曲线和蒸馏曲线比较分馏与蒸馏的分离效率？
实验9减压蒸馏
一、实验目的
（1） 学习减压蒸馏的原理及其意义。
（2） 掌握减压蒸馏的实验操作技术。
二、实验原理
**的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以**的沸点是随外界压力的变化而变化的。
如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低**的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏（vacuum distillation）。
当压力降低到1.3kPa～2.0kPa（10～15mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低100～120℃，压力每相差1mmHg，沸点相差约1℃。
**在常压、减压下的沸点近似关系可根据图243所示的经验曲线而得[1]。
1. 用途
分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的**及一些低熔点固体有机化合物。
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