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搅拌下[8]，分四批加入研细的12g（0.051mol）高锰酸钾，约需2.5h。
加入时，控制反应温度始终大于30℃[9]。
加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（30min）[10]。
反应过程中有大量的二氧化锰沉淀产生。
将反应混合物抽滤，用10mL 10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣[11]，合并滤液和洗涤液，在搅拌下，慢慢滴加浓硫酸，直至使溶液呈强酸性（pH为1~2），己二酸沉淀析出，冷却，抽滤，晾干，产量约2.2g。
纯己二酸为白色棱状晶体，熔点153℃，其红外图谱见附录7（图21）。
本方法约需4h。
2. 己二酸二乙酯的合成
在50mL圆底烧瓶中加入己二酸1.8g （12mmol），乙醇5mL，甲苯5mL和1滴浓硫酸[12]。
按实验装置图1~9装上油水分离器[13]，冷凝管口连接一内装无水氯化钙的干燥管，用小火加热回流40min[14]。
冷却，改回流装置为蒸馏装置，小火常压蒸馏，除尽甲苯，乙醇和水的恒沸物（77~78℃），待无馏分馏出或者温度计示数下降为止[15]。
将上述蒸馏残液倒入克氏烧瓶进行减压蒸馏[15]，收集沸点为138℃2.68kPa（20mmHg）或者98℃0.66kPa（5mmHg）的馏分。
称重，产量约2.2~2.4g，产率89%~95%。
纯己二酸二乙酯为无色透明油状**，bp 245℃，mp-19.8℃，折射率n20D1.4272，其红外图谱见附录7（图22）。
本实验约需4h。
【注释】
[1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。
[2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
不加钒酸铵也可以反应。
[3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度，严格控制温度。
[4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来不及被碱液吸收而外逸到空气中。
[5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。
另外，环己醇的熔点为25.15℃，通常为黏稠的**。
为了减少转移损失，可用少量水冲洗量筒，并入到滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。
[6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。
[7] 水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
[8] 可以手摇或者机械搅拌。
[9] 加入高锰酸钾后反应可能不立即开始，可用水浴温热。
当温度升到30℃时，必须立即撤开温水浴，该放热反应自动进行。
[10] 反应是否结束的检验方法：取一滴反应混合物于滤纸上检验是否还有高锰酸钾存在。
若有，则会在棕色的二氧化锰固体周围出现紫红色环。
[11] 在二氧化锰残渣中易夹杂己二酸钾盐，故须用碳酸钠溶液把它洗下来。
[12] 加料时，最后不要忘加浓硫酸，没有催化剂反应很难进行。
加好以后要摇匀，防止局部炭化。
[13] 分水器使用前建议用甲苯验漏，要确保不漏，否则使用中装置下方有明火，会有危险。
开始反应前油水分离器中要装入约（V-1）mL的甲苯。
[14] 反应开始时升温应快些，待己二酸全部溶解后，应控制好加热速度，保持回流。
[15] 减压蒸馏前，应确保低沸点的馏分已全部蒸除，否则减压蒸馏时易暴沸。
[16] 减压蒸馏必需严格遵守操作规范，佩戴护目镜。
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