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测定一组不同转速下旋转圆盘电极在0.01mol·L-1K4Fe（ol·L-1K3Fe（）6的线性扫描伏安曲线。
扫描速率和扫描范围如上述。
（3） 由步骤（2）极化曲线获得的数据作图并进行数据处理，求得K3Fe（）6的扩散系数DＯ和K4Fe（）6的扩散系数DR、电子转移系数α、电极反应交换电流i0和标准反应速率常数K。
2． 极限电流和浓度关系的测量
（1） 配制2.0×10-4mol·L-1K4Fe（ol·L-1K3Fe（ol·L-1K4Fe（ol·L-1K3Fe（ol·L-1K4Fe（ol·L-1K３Fe（ol·L-1K4Fe（ol·L-1K3Fe（）6的１mol·L-1KL。
（２） 选一个转速，扫描速率和扫描范围设定同步骤１，测定上述（１）各溶液在旋转圆盘电极上的极化曲线。
（３） 取（２）测得的各浓度下的极限电流对浓度作图，绘制极限电流与K4Fe（）6和K3Fe（）6的浓度关系曲线。
3． 半波电位的测定
（1） 配制8．0×10-4mol·L-1K4Fe（ol·L-1K3Fe（ol·L-1K4Fe（ol·L-1K3Fe（）6的1mol·L-1KCl溶液和纯1mol·L-1KL。
（２） 选定一个转速，扫描速率和扫描范围设定同步骤１，测定（１）中各溶液在旋转圆盘电极上的极化曲线。
（３） 求（２）中各曲线上半波电流对应的电位并进行比较。
五、注意事项
（1） 先在等效电路上熟悉仪器后再进行实际系统测量。
（2） 调整好旋转圆盘电极、参比电极、辅助电极及电解槽的相对位置，以免电极在旋转过程中受损坏。
（3） 旋转圆盘电极转速的选定，应满足扩散层的厚度δd远小于边界层的厚度，并且雷诺数小于105。
（4） K4Fe（）6溶液易发生氧化，操作过程应注意。
（5） 数据处理时，电子反应数n＝1，溶液运动黏度ν=10-2cm2／s，反应物浓度的量纲为mol／mL。
六、数据记录与处理
（1） 不同转速下的极限电流iL与旋转圆盘电极转速ω-12的关系。
（2） 取6个不同超电位η下的一组ω-12和1i的对应值作图，并求外推至ω-12为零时的1i值。
（3） 求某一转速下旋转圆盘电极的极限电流iL与K4Fe（）6、K3Fe（）6的浓度关系。
（4） 按实验步骤3测定半波电位φ12。
七、思考题
（1） 比较测得的K3Fe（）6的扩散系数DＯ值和K4Fe（）6的扩散系数DR值的大小，并说明理由。
（2） 应分别选择什么电位区的电流数据来测定扩散系数D和电子转移数α及交换电流i0，为什么?
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