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1溶液吸附法测固体比表面积(第2页)

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三、 仪器与试剂

1. 仪器

72型光电分光光度计及其附件(或722S分光光度计)1台,康氏振**器1台,容量瓶(500mL)6个,容量瓶(50mL、100mL)各5个,2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个,滴管2支。

2. 试剂

次甲基蓝(质量分数为0.2%左右的原始溶液,质量分数为0.01%的标准溶液),颗粒状非石墨型活性炭。

四、 实验步骤

1. 样品活化

将颗粒活性炭置于瓷坩埚中,放入500℃马弗炉活化1h,然后置于干燥器中备用(学生可以不做)。

2. 平衡溶液

取5个洗净干燥的100mL带塞锥形瓶,编号,分别准确称取活化过的活性炭0.1g置于瓶中,记录活性炭的用量。

(可用减量法)按表51中数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液,然后塞上磨口塞,放置在康氏振**器上振**适当时间(视温度而定,室温下一般1~2h,以吸附达到平衡为准),振**速度以活性炭可翻动为宜。

表51吸附用次甲基蓝溶液的配制

吸附样品编号12345

V(质量分数0.2%次甲基蓝溶液)mL302015105

V(蒸馏水)mL2030354045

样品振**达到平衡后,将锥形瓶取下,用砂心漏斗过滤,得到吸附平衡后溶液。

分别称取滤液5g放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。

3. 原始溶液

为了准确测量质量分数约0.2%的次甲基蓝原始溶液,称取2.5g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。

4. 次甲基蓝标准溶液的配制

用移液管吸取2mL、4mL、6mL、8mL、11mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、1.1×10-5的标准溶液,待用。

次甲基蓝溶液的密度可用水的密度取代。

5. 选择工作波长

对于次甲基蓝溶液,工作波长为665nm,由于各台分光光度计波长刻度略有误差。

可取某一待用标准溶液,在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值,以吸光度最大的波长作为工作波长。

6. 测量吸光度

以蒸馏水为空白溶液,在选定的工作波长下,分别测量五个标准溶液、五个稀释后的平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。

五、 数据处理

1. 作次甲基蓝溶液的浓度对吸光度的工作曲线

算出各个标准溶液的摩尔浓度,以次甲基蓝标准溶液摩尔浓度对吸光度作图,所得直线即工作曲线。

2. 求次甲基蓝原始溶液的浓度和各个平衡溶液的浓度

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