热天中文网

4实验7来测定液体沸点的方法叫常量法测沸点(第4页)

天才一秒记住【热天中文网】地址:https://www.rtzw.net

不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的**,也不能测定对棱镜、保温套之间的粘合剂有溶解性的**;② 每次使用完毕,应仔细认真地用丙酮或无水乙醇擦洗镜面,待晾干后垫上干净的擦镜纸,再关上棱镜;③ 仪器不能暴露于日光下,不用时应放入木箱内并置于空气流通的干燥处。

五、思考题

(1) 测定有机化合物折射率的意义是什么?

(2) 每次测定样品折射率的前后为什么要擦洗上下棱镜面?

(3) 测定折射率时有哪些因素会影响结果?

(4) 假定测得松节油的折射率为n30D=1.4710,在25℃时其折射率的近似值应是多少?

实验4旋光度的测定

一、实验目的

(1) 掌握旋光度的测定方法。

(2) 了解旋光度测定的原理和意义。

二、实验原理

比旋度(specifi)是光学活性物质特有的物理常数之一,手册、文献上多有记载。

测定旋光度可以鉴定光学活性物质的纯度和含量。

对映异构体的物理性质(如沸点、熔点、折射率等)和化学性质(非手性环境下)基本相同,只是对平面偏振光的旋光性能不同。

使偏振光振动平面向右旋转的物质称为右旋体;使偏振光振动平面向左旋转的物质称为左旋体。

当偏振光通过具有光学活性的物质时,由于光学活性物质的旋光作用,其振动方向会发生偏转,所旋转的角度α称为旋光度。

物质的旋光度除与物质的结构有关外,还与测定时所用溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等有关系。

因此常用比旋度[α]tλ来表示各物质在一定条件下的旋光度。

比旋度是旋光性物质的特征物理常数,只与分子结构有关,可以通过旋光仪测定物质的旋光度后经计算求得。

① **的比旋度:指在液层长度为1dm,密度为1gmL,温度为20℃及用钠光谱D线波长(589.3nm)测定时的旋光度,单位为度(°·cm2·g-1)。

② 溶液的比旋度:指在液层长度为1dm,浓度为1gmL,温度为20℃及用钠光谱D线波长测定时的旋光度。

单位为度(°·cm2·g-1)。

纯净**的比旋度按下式计算:

[α]tλ=αl×d

溶液的比旋度按下式计算:

[α]tλ=αl×c

式中:[α]tλ为旋光性物质在t℃、光源波长为λ时的比旋度,一般用钠光作为光源,此时的比旋度用[α]tD表示;α为测得的旋光度,(°);t为测定时的温度,℃;λ为光源的波长,nm;l为旋光管的长度,dm;d为纯**在20℃时的密度,gmL;c为溶液中有效组分的质量浓度,gmL。

测定旋光度的仪器叫旋光仪。

市售的旋光仪有两种类型:一种是直接目测旋光仪;另一种是自动数显旋光仪。

它们的基本结构主要由钠光源、起偏镜、盛液管(旋光管)、检偏镜组成。

直接目测旋光仪的基本结构如图232所示。

光线从光源经过起偏镜(一个固定不动的尼科尔棱镜),变为在单一方向上振动的平面偏振光,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过检偏镜(一个可转动的尼科尔棱镜),必须转动检偏镜,才能通过。

因此,要调节检偏镜进行配光,使最大量的光线通过。

测定时,应调节视场成明暗相等的单一视场,如图233所示。

但当检偏镜从0°旋转至180°时,会出现较明和较暗的两种单一视场。

为了提高测定的准确性,应选较暗的单一视场为旋光仪测定终点的判断标准。

标尺盘上转动的角度可以指示出检偏镜的转动角度,即为该物质在此条件下的旋光度。

本章未完,请点击下一章继续阅读!若浏览器显示没有新章节了,请尝试点击右上角↗️或右下角↘️的菜单,退出阅读模式即可,谢谢!

如遇章节错误,请点击报错(无需登陆)

新书推荐

将四个巨佬写进耽美文后妖魔哪里走女配修仙要佛系重生逆袭:高冷总裁暖心爱楚烈萧诗韵签到从遮天开始从木叶开始的大剑豪震惊,我被女帝抢婚木叶之光从灭族之夜开始他在星河等我吞灵大帝木叶之药剂狂魔御九天国民闺女三岁半人道大圣神医弃女:鬼帝的驭兽狂妃成神从种田开始重生纨绔权臣家的小娇娘八十年代之悍妻有点闲流放后,嫁给猎户又养狼法术即真理我的1979废柴从今天开始反攻从绘画开始的东京生活