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转动消色散手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,再调节反光镜使目镜中观察到的视场最明亮。
转动棱镜调节旋钮直至目镜中观察到黑白临界线或彩色光带。
转动消色散调节旋钮,直至清晰地观察到明暗分界线[4]。
4. 精调
转动棱镜调节旋钮,使分界线恰好通过十字的交叉点,见图231。
5. 读数
打开读数望远镜下方的小窗,使光线射入。
从读数望远镜中读出刻度盘上蒸馏水的折射率,重复操作2~3次,每次读数相差不超过0.0002。
取平均值后,使之与标准值(n20D=1.3330,n25D=1.3325)相比较,得到零点的校正值。
校正值一般很小,若数值太大时,整个仪器必须重新校正[5]。
6. 测样
重复操作步骤2~5。
在步骤2中,加入待测**,如乙酸乙酯,读出待测**的折射率。
重复测量2~3次,每次读数相差不超过0.0002。
取平均值,并用折光仪校正值加以校正。
纯乙酸乙酯的折光率n20D=1.3723。
7. 清洗
样品测定后,用擦镜纸轻轻擦去镜面上下的**,再用乙醇或丙酮湿润的擦镜纸轻轻擦上下镜面,待棱镜面干燥后,垫上一张干净的擦镜纸再旋上锁钮,置于仪器室保存[6]。
【注释】
[1] 折射率也可用于确定**混合物的组成。
当各组分结构相似和极性较小时,混合物的折射率和物质的量(摩尔分数)组成之间常成简单的线性关系。
因此,在蒸馏两种以上的**混合物且当各组分沸点彼此接近时,就可以利用折射率来确定馏分的组成。
[2] 阿贝折光仪中的读数不是临界角的度数,而是已计算好的折射率,故可直接读出。
由于仪器上有消色散棱镜装置,所以可直接使用白光作光源,所测得的数值与用钠光的D线所测得的结果相同。
[3] 如果测定易挥发性**,滴加样品时速度要快,或可由棱镜侧面的小孔加入。
[4] 如果在目镜中看不到半明半暗界线,而是畸形的,这是因为棱镜间未充满**。
若出现弧形光环,则可能是有光线未经过棱镜面而直接照射在聚光透镜上。
[5] 如仪器零点的误差较大,则需对阿贝折光仪的标尺刻度进行零点校正,常用以下两种方法。
① 用蒸馏水校正:将折光仪与恒温槽连接,恒温(一般为20℃或25℃)后,松开棱镜组锁钮,滴入1~2滴丙酮于镜面上,合上棱镜。
而后打开棱镜,用擦镜纸轻轻揩拭上下两镜面。
待镜面干燥后,滴入1~2滴蒸馏水于镜面上,关紧棱镜,转动棱镜调节旋钮,使读数镜内标尺读数等于蒸馏水的折射率(n20D=1.3330,n25D=1.3325)。
调节反光镜,使入射光进入棱镜组,调节测量镜,从测量望远镜中观察,使视场最亮、最清晰。
转动消色散调节手轮,消除色散,再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋,使明暗分界线和“×”
字交叉重合,即校正完毕。
② 用标准折射玻璃块校正:将棱镜完全打开使之成水平,取少许1溴代萘(n=1.66)置于光滑棱镜上,将标准折射玻璃块黏附于镜面上,使其直接对准反射镜,然后按上述手续进行。
[6] 维护:① Abbe折光仪棱镜必须注意保护,不能在镜面上造成刻痕。
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