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.4有机化合物的分离与提纯技术
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对一个有机合成实验来说，选择一种合理的合成方法固然重要，但是更重要、更难的也许是选择一种切实可行的方法，将粗产物从反应体系中分离出来得到比较纯的产物。
同样，在天然产物研究过程中，首先要解决的问题也是天然产物的提取与纯化，其次才能进行天然产物的结构鉴定以及一系列的应用研究。
有机化合物的分离提纯手段很多，对于**有机化合物的分离和提纯来说，应用最广泛的方法是蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等；对于固态有机化合物的分离和提纯来说，常用方法有重结晶、升华等。
有些分离和提纯技术，比如萃取、洗涤、色谱分离等，不仅适合于**有机化合物，也适合于固体有机化合物。
随着现代分离技术的不断问世，有机化合物的分离和提纯手段越来越丰富、分离效率也越来越高。
本节主要介绍一些有机化合物分离和提纯的常用手段，包括它们的基本原理和操作方法，并配有实验实例。
实验5重结晶
一、实验目的
（1） 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验方法。
（2） 掌握趁热过滤、减压过滤及剪、折叠滤纸的实验操作技术。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度关系密切，一般是温度升高溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶的形式，将杂质除去（溶解度很小的杂质在热滤时除去，溶解度很大的杂质在冷却后留在母液中）以达到分离纯化固体物质的目的，整个操作过程称为重结晶（recrystallization）。
重结晶一般只适用于杂质含量在5％以下的固体有机物的提纯。
杂质含量多，常会影响晶体生成的速度，甚至会妨碍晶体的形成，如有时会变成油状物，使晶体难以析出，或者重结晶后仍有杂质。
这时，必须先采取其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶提纯。
重结晶的操作过程主要包括下列几个步骤：
1. 选择溶剂
溶剂的选择是关键，理想的溶剂必须具备下列几个条件：
① 溶剂不与被提纯物起化学反应；
② 较高温度时溶剂能溶解被提纯物，而在室温或更低温度时被提纯物的溶解量却很少；
③ 杂质在该溶剂中的溶解度要么非常小，要么非常大（前一种情况是使杂质在热过滤时被滤去，后一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物一同析出）；
④ 溶剂的沸点适中。
沸点过低，溶解度改变不大，沸点过高，不易与被提纯物分离；
⑤ 被提纯物在该溶剂中能析出较好的晶体；
⑥ 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
重结晶常用的溶剂见表28。
在选择溶剂时，可考虑“相似相溶”
的原则，即溶质一般易溶于结构与其近似的溶剂中，极性物质较易溶于极性溶剂中，非极性物质较易溶于非极性溶剂中。
具体选择溶剂时，大部分化合物可先从化学手册或文献资料中查出溶解度数据，如无法查到，则须由实验决定。
表28重结晶常用的溶剂
溶剂名称沸点（℃）密度（gcm3）溶剂名称沸点（℃）密度（gcm3）水100.01.00乙酸乙酯77.10.90甲醇64.70.79二氧六环101.31.０3乙醇78.00.79二氯甲烷40.81.34丙酮56.10.79二氯乙烷83.81.24乙醚34.60.71三氯甲烷61.21.49石油醚30～600.6４～0.６６四氯化碳76.81.5860～90０．６４～０．６６硝基甲烷120.０1.14环己烷80.80.78丁酮79.60.81苯80.10.88乙腈81.60.78甲苯110.60.87单溶剂的选择方法：取若干小试管，各放入0.1g待重结晶物质，分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热至沸腾，至完全溶解，冷却后能析出最多量晶体的溶剂，一般可认为是最合适的。
有时在1mL溶剂中尚不能完全溶解，可用滴管逐步添加溶剂，每次0.5mL，并加热至沸，如果在3mL热溶剂中仍不能全溶，可以认为此溶剂不合适。
如果固体在热溶剂中能溶解，而冷却后无晶体析出，可用玻璃棒在试管中液面下刮擦，以及在冰水中冷却，若仍无晶体产生，则此溶剂也不适用，说明该物质在此溶剂中的溶解度太大了。
混合溶剂的选择方法：如果未能找到某种合适的溶剂，则可采用混合溶剂。
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