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混合溶剂通常是由两种互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯物的溶解度很大（称为良溶剂），而另一种对被提纯物的溶解度很小（称不良溶剂）。
常用的混合溶剂有水乙醇、水丙酮、水乙酸、甲醇水、甲醇乙醚、甲醇二氯乙烷、石油醚苯、石油醚丙酮、氯仿石油醚、乙醚丙酮、氯仿乙醇、苯无水乙醇。
测定溶解度的方法同上。
混合溶剂比例的确定：用混合溶剂重结晶时，先将物质溶于热的良溶剂中。
若有不溶物则趁热滤去，若有色则加活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
在此热溶液（接近沸点温度下）中滴加热的不良溶剂，直至滤液呈现混浊为止，加热混浊不消失时，再加入少量（几滴）良溶剂使之恰好透明，然后将此混合物冷至室温，使晶体从溶液中析出。
当重结晶量大时，可先按上述方法，找出良溶剂和不良溶剂的比例，然后将两种溶剂先混合均匀，再按单一溶剂的方法进行重结晶。
2. 溶解粗产品
图２３６低沸点、易燃有机
溶剂的加热装置通常将粗产品置于锥形瓶（或圆底烧瓶）中，加入比需要量[1]略少的溶剂，加热至微沸腾。
若未完全溶解，可再分次逐渐添加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至物质刚好完全溶解，记录溶剂用量。
若溶剂为可燃性、易挥发或有毒溶剂，应在烧瓶内加入沸石，烧瓶上安装回流冷凝管，如图236所示，同时根据溶剂的沸点和易燃性，选择适当的热浴，以保证安全。
添加溶剂时，必须先移去火源后，从冷凝管上端加入。
由于在热过滤时溶剂的挥发、温度的降低会引起晶体过早地在滤纸上析出而造成产品损失，一般比需要量多加20％的溶剂[2]。
有时，总有少量固体不能溶解，应将热溶液倒出或过滤，分出不溶物，在不溶剩余物中再加入溶剂，观察能否溶解。
如加热后慢慢溶解，说明此产品需要加热较长时间才能全部溶解。
如仍不溶解，则视为杂质去除。
3. 脱色
粗产品溶解后，如其中含有有色杂质或树脂状杂质，会影响产品的纯度甚至妨碍晶体的析出，此时常加入吸附剂以除去这些杂质，最常用的吸附剂有活性炭和三氧化二铝。
吸附剂的选择和重结晶的溶剂有关，活性炭适用于极性溶剂（如水、乙醇等有机溶剂）；三氧化二铝适用于非极性溶剂（如苯、石油醚），否则脱色效果较差。
活性炭的用量，根据所含杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品质量的1％～5％，有时还要多些。
若一次脱色不彻底，则可将滤液用1％～5％的活性炭进行再脱色。
但必须注意：活性炭除吸附杂质外，也会吸附产品，因而活性炭加入过多是不利的。
为了避免**的暴沸，甚至冲出容器，活性炭不能加到已沸腾的溶液中，须稍冷后加入，然后煮沸5～１0min，再趁热过滤，除去活性炭。
热过滤
4. 热过滤
热过滤的目的是除去不溶性杂质（包括用作脱色的吸附剂）。
为了尽量减少过滤过程中晶体的损失，常使用热水漏斗和折叠滤纸[3]进行常压保温快速过滤，可防止在过滤过程中因溶剂的冷却或挥发使溶质析出而造成损失[4]。
热水漏斗如图 237（a）所示，为颈短而粗的玻璃漏斗外边装有金属夹套，夹套间充水。
金属夹套上面的小孔为装水和水蒸气挥发的进出口用。
热水漏斗可用铁夹和铁圈固定，漏斗下用锥形瓶接收。
过滤前先在金属外套支管端加热，使夹套内的水接近沸腾。
为了保持热水漏斗有一定温度，在过滤时可用小火加热。
但必须注意，过滤易燃溶剂时应将火焰熄灭！
用折叠滤纸过滤时，应先用少量热的溶剂湿润，以免干滤纸吸收溶液中的溶剂使晶体析出而堵塞纸孔。
过滤时，漏斗上应盖上表面皿（凹面向下），起到保温和减少溶剂挥发的作用。
过滤完毕，用少量热溶剂冲洗一下滤纸。
若析出的晶体较多时，必须用刮刀刮回到原来的容器中，再加适量的溶剂加热溶解并过滤。
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