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图237过滤装置
5. 冷却结晶
热溶液冷却，使溶解的物质自过饱和溶液中析出，而一部分杂质仍留在母液中。
冷却方式有两种：一种是快速冷却；一种是自然冷却。
① 快速冷却：将滤液在冷水浴或冰水浴中迅速冷却并剧烈搅动，可得到颗粒很小的晶体。
小晶体包含杂质较少，但其表面积大，吸附在表面的杂质较多，其优点是冷却时间短。
② 自然冷却：将热的饱和溶液（如在滤液中已析出晶体，可加热使之溶解）静置，自然地冷却，缓慢地降温。
当溶液的温度降至接近室温，而且有大量晶体析出后，可以进一步用冷水或冰水冷却，使更多的晶体从母液中析出，这样析出的晶体大而均匀。
较大的晶体内部虽然含杂质较多，但晶体大，表面积小，吸附杂质少，而且容易用新鲜溶剂洗涤除去。
总之，自然冷却得到的晶体比快速冷却得到的晶体洁净。
重结晶选择何种冷却方法要根据产品要求而定。
有时晶体不易从过饱和溶液中析出，这是由于溶液中尚未形成结晶中心，此时可用玻璃棒摩擦容器内壁，或投入晶种（即同物质的晶体），可以促使晶体析出。
抽滤与洗涤6. 抽滤与洗涤
把晶体从母液中分离出来，一般采用布氏漏斗和吸滤瓶进行抽气过滤（简称抽滤，又称减压过滤），如图237（b）所示。
布氏漏斗的斜口要远离抽气口，吸滤瓶的侧管用耐压的橡皮管与安全瓶相连，安全瓶再用耐压的橡皮管和水泵相连，安全瓶的作用在于防止因水压突然改变而使水倒流入吸滤瓶中。
布氏漏斗中铺的圆形滤纸，应较漏斗的内径略小，紧贴于漏斗的底壁，在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在吸滤时自滤纸边沿吸入瓶中。
将容器中的晶体和**分批沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，并用少量母液将黏附在容器壁上的残留晶体转移至布氏漏斗中[5]。
用玻璃塞或玻璃钉挤压晶体，以尽量除去母液。
滤得的固体习惯称滤饼。
滤毕，应先打开安全瓶上的旋塞或拔掉抽滤瓶与水泵之间连接的橡皮管，再关闭水泵。
晶体表面吸附的母液会玷污晶体，可用少量新鲜溶剂进行洗涤。
洗涤时应先将安全瓶上的活塞打开连通大气，用玻璃棒轻轻挑松晶体（勿将滤纸弄破），加入少量溶剂，使全部晶体被溶剂润湿，然后关闭安全瓶上的活塞，继续抽气过滤，把溶剂除去，一般重复洗涤1～2次即可。
如将母液适当浓缩，再冷却，可得到第二批晶体，但纯度不及第一批的好，必要时再进行一次重结晶。
抽滤后的滤液，若为有机溶剂，一般应用蒸馏方法回收。
7. 干燥
用重结晶法纯化后的晶体，其表面吸附有少量溶剂，因此必须用适当的方法进行干燥。
干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。
当使用的溶剂沸点比较低时，可在室温下使溶剂自然挥发达到干燥的目的。
当使用的溶剂沸点比较高（如水）而产品又不易分解和升华时，可用红外灯烘干，但要注意温度应低于样品的熔点。
当产品易吸水或高温易发生分解变质时，应用真空干燥器进行干燥。
晶体不充分干燥，熔点会下降，晶体经充分干燥后，通过熔点测定来检验其纯度。
如发现纯度不符合要求，可重复上述操作直至熔点不再改变为止。
三、仪器与试剂
1. 仪器
台秤、量筒、烧杯（100mL）、锥形瓶（50mL）、锥形瓶（250mL）、圆底烧瓶（50mL）、回流冷凝管、玻璃棒、热水漏斗（铜）、玻璃三角漏斗（短颈）、布氏漏斗、吸滤瓶（250mL）、安全瓶、小剪刀、循环水真空泵、表面皿、空心玻璃塞、角匙、水浴锅、电炉、酒精灯。
2. 试剂
苯甲酸、萘、乙醇（70％）、活性炭。
四、实验步骤
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