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1. 苯甲酸的重结晶
在250mL锥形瓶中加入2g粗苯甲酸、2粒沸石和适量水[6],加热至微沸。
在加热过程中不断搅拌,使固体溶解。
若在沸腾状态下尚未完全溶解,可每次加入3~5mL水,加热搅拌至溶解,但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质,以免溶剂加入过多。
待固体全部溶解后再多加20%的水。
移去热源,稍冷后加入少量活性炭,继续加热煮沸5~10min。
在加热溶解苯甲酸的同时,准备好热水漏斗与折叠滤纸,将上述脱色后的热溶液尽快地倾入热水漏斗,滤入100mL烧杯中。
每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加。
为了保持溶液的温度,应将未过滤的部分继续用小火加热[7]。
滤毕,将盛有滤液的烧杯盖上表面皿,放置自然冷却后再放入冰水中冷却,使晶体析出完全。
如果希望得到颗粒较大的晶体,可将滤液重新加热至溶,再在室温下慢慢冷却结晶。
抽滤,用空心塞挤压晶体直至无水滴下,以尽量除去母液。
停止抽滤,加少量水至漏斗中,使晶体完全润湿(可用玻璃棒或刮刀松动),然后重新抽干。
如此重复1~2次。
最后将晶体移到表面皿上,摊开置空气中晾干或放在红外灯下干燥,称重并计算回收率。
测定已干燥的苯甲酸的熔点,纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点是122.4℃。
本实验约需3h。
2. 萘的重结晶
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶或锥形瓶中(见图236),放入3g粗萘,加入20mL 70%乙醇和1~2粒沸石。
先通冷凝水,后水浴加热至沸,并不时振摇瓶中物,待完全溶解后[8],再多加一些70%乙醇,然后熄灭火源。
稍冷后加入少许活性炭,并稍加摇动。
再重新在水浴上加热煮沸5min。
趁热用预热好的热水漏斗和折叠滤纸过滤,用少量热的70%乙醇润湿折叠滤纸后,将上述萘的热溶液滤入干燥的50mL锥形瓶中(注意这时附近不应有明火),滤完后用少量热70%乙醇洗涤容器和滤纸。
将盛有滤液的锥形瓶用软木塞塞好,先自然冷却,再用冰水冷却。
抽滤,用少量70%乙醇洗涤,抽干后将晶体移至表面皿上。
放在空气中晾干或放在红外灯下干燥后称重,计算回收率。
纯萘的熔点80.6℃。
本实验约需3h。
【注释】
[1] 溶剂用量可根据待重结晶物质在这种沸腾溶剂中的溶解度(或溶解度试验方法所得的结果)预先计算,考虑到待重结晶物质中含有少量杂质,所加溶剂应比计算量略少些。
[2] 初学者加入的溶剂量可适当多些,以免热过滤时晶体过早地在滤纸上析出造成产品损失。
[3] 折叠滤纸又称菊形滤纸,因面积较大,可加快过滤速度,减少损失。
折叠滤纸的折法如图238所示。
图238折叠滤纸的折叠方法
将圆滤纸(方滤纸可折好后再剪)先对折为二,然后再对折成四份;将2与3对折成4,1与3对折成5,如图238(a);2与5对折成6,1与4对折成7,如图238(b);2与4对折成8,1与5对折成9,如图 238(c)。
这时,折好的滤纸边全部向外,角全部向里,如图238(d);再在8个等分的每一片中间对折,但折的方向相反,结果像扇子一样的排列,如图238(e)的形状;然后将图238(e)中的1和2向相反的方向折叠一次,可以得到一个完好的折叠滤纸,如图238(f)。
在折叠过程中应注意:所有折叠方向要一致,滤纸中央圆心部位不要用力折,以免破裂。
使用时须翻面,将清洁的一面贴住漏斗,这样可避免被手指弄脏的一面接触滤过的滤液,并要作整理后再放入漏斗内。
[4] 也可用减压热过滤代替热水漏斗热过滤,减压热过滤装置如图237(b)所示,操作参见本节“抽滤与洗涤”
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