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部分，只是要预先将所用仪器用烘箱烘热待用。
减压热过滤的优点是过滤快，缺点是当用沸点低的溶剂时，因减压会使热溶剂蒸发或沸腾，导致溶液浓度变大，晶体过早析出，因此真空度不宜太高，以防溶剂损失过多。
[5] 抽滤过程中将**转入布氏漏斗时，要保证漏斗中有一定的**量，若等到漏斗中的**已被抽干后，再加料，料液容易冲破滤纸而发生穿孔现象。
此时，应先暂缓抽气，待加料后再继续抽气过滤。
[6] 不可过量，若变成苯甲酸的稀溶液后，会导致后面冷却结晶时的量减少，甚至得不到晶体。
[7] 若采用减压趁热过滤，步骤为：在加热溶解粗苯甲酸的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热（可先将布氏漏斗置于热水或烘箱中），并先剪好滤纸备用。
待粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后，迅速（1～2min内）将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧。
将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快一次性倒入漏斗中，抽滤。
将滤液迅速转移到另一个干净的100mL小烧杯中，放置冷却结晶。
[8] 若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应移开火源再从冷凝管上端继续加入少量70%的乙醇，每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解。
五、思考题
（1） 如何选择重结晶溶剂？加热溶解样品时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，而逐渐添加至完全溶解后却还要多加少量的溶剂？
（2） 为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加活性炭?
（3） 抽滤过程中如何防止滤纸被穿破？
（4） 如果溶剂量过多造成晶体析出太少或根本不析出，应如何处理？
（5） 停止抽滤时如不先打开安全瓶上的活塞就关闭水泵，可能会产生什么后果?为什么？
（6） 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同？
（7） 重结晶操作过程中，固体用溶剂加热溶解后，若溶液呈无色透明、无不溶性杂质，此后应如何操作？
实验6萃取
一、实验目的
（1） 学习萃取与洗涤的原理和实验方法。
（2） 掌握分液漏斗的操作技术。
二、实验原理
&ion）是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或**混合物中提取所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
通常前者称为萃取，后者称为洗涤。
按萃取两相的不同，萃取可分液液萃取、液固萃取、气液萃取。
1. 从**中萃取
（1） 原理
萃取是以分配定律为基础的，即是利用物质在两种不互溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配比的不同而达到分离和提纯目的的一种操作。
一定温度、一定压力下，一种物质在两种互不相溶的溶剂A、B中的分配浓度之比是一个常数K，即分配系数。
cAcB=K
式中：cA和cB分别为每毫升溶剂中所含溶质的质量（g）。
应用分配定律可以计算出每次萃取后被萃取物质在原溶液中的残余量。
假设：VＡ为原溶液的体积（mL）；m0为萃取前溶质的总量（g）；m1、m2…mn分别为萃取一次、二次……n次后溶质的剩余量（g）；VB为每次萃取溶剂的体积（mL）。
第一次萃取后：m1VA（m0-m1）VB=K，所以m1=m0KVAKVA+VB
第二次萃取后：m2VA（m1-m2）VB=K，所以m2=m1KVAKVA+VB=m0KVAKV+VB2
经过n次萃取后：mn=m0KVAKVA+VBn
由此可见，相同用量的溶剂分n次萃取后溶质的残留量比一次萃取少很多，即少量多次萃取效率较高。
但并非萃取次数越多越好，结合时间、成本等诸方面因素考虑，一般以萃取三次为宜。
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