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1. 仪器
油浴锅、圆底或梨形烧瓶（50mL）、克氏蒸馏头、减压毛细管、温度计套管、温度计（200℃）、直形冷凝管、三叉燕尾管、茄形烧瓶、量筒、三角漏斗、螺旋夹、真空橡皮管、乳胶管、减压系统（真空泵、安全瓶、气压计、净化塔）。
真空脂、苯甲醛[4]。
四、实验步骤
由于苯甲醛在实验室久置后会产生氧化后的杂质苯甲酸，所以使用前往往需要提纯。
但由于其沸点较高，178℃，在常压蒸馏时更易被空气中的氧气氧化成苯甲酸，故必须通过减压蒸馏进行提纯。
实验步骤如下：
按第一章图119所示，取50mL圆底烧瓶，安装减压蒸馏装置。
旋紧螺旋夹，开动真空泵，逐渐关闭安全瓶上的二通活塞，调试压力使其稳定在10mmHg以下。
开通安全瓶上的二通活塞，徐徐放入空气，待压力与大气平衡后，关闭真空泵。
取20mL苯甲醛，加入蒸馏烧瓶，检查各仪器接口处的严密性后开动真空泵，使压力稳定在10mmHg以下。
调节螺旋夹，控制减压毛细管的进气量，使蒸馏烧瓶内的**中有连续平稳的小气泡逸出。
待气压计稳定后读数，由图243估算出此外压下苯甲醛的沸点，比如，如果此时气压计的读数为10mmHg，估算出此时苯甲醛的沸点为62℃左右，此时可选择水浴加热（高出沸点20～30℃），收集沸程为60～63℃左右（1.33kPa）的馏分，并记下压力和沸程。
收集完大部分馏出液后，停止加热，移开热源，降温后，慢慢松开毛细管上螺旋夹，再慢慢地打开安全瓶上的活塞使体系与大气相通。
当压力计中的水银柱慢慢地回复到原状后，关闭真空泵，并按顺序拆卸减压蒸馏装置。
本实验约需3h。
【注释】
图２４４封闭式水银压力计[1] 例如，一化合物常压时沸点200℃，欲减压至4.0kPa（30mmHg），它相应的沸点应是多少？我们可以先在图243中间的直线上找出其常压时的沸点200℃，然后将此点与右边直线上30mmHg处的点连接成一直线，延长此直线与左边的直线相交，交点１00℃即表示该物质在4.0kPa（30mmHg）时的近似沸点。
利用此图也可以反过来估计减压下的沸点和减压时要求的压力。
[2] 封闭式水银压力计（见图244）测量压力的方法是：压力计中两水银液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。
读数时，把刻度标尺的0点对准U形压力计右边水银柱的顶端，可直接从刻度标尺上读出系统内的实际压力。
封闭式压力计比较轻巧，但常常因残留空气，以致读数不够准确，常需要用开口式压力计来校正。
为了维护水银压力计U形管不让水或其他脏物进入，在蒸馏过程中，待系统内的压力稳定后，可关闭压力计的旋塞，使之与减压系统隔绝。
当需要观察压力时临时开启旋塞，记下压力计读数，再关闭旋塞。
[3] 吸收塔的有效工作时间是有限的，应适时定期更换装填物。
装填物吸附饱和后，不能起到保护真空泵的作用，还会阻塞气体通道，使真空度下降。
如长期不更换，则会胀裂玻璃塔身（如装氯化钙的塔）；或者使玻璃瓶塞与塔身黏合，不能开启而报废（如装碱性填充物的塔）。
所以要经常观察吸收塔内装填物的形态，是否有潮湿状等，及时更换装填物，以保证真空泵有良好的工作性能。
五、思考题
（1） 什么情况下需要采用减压蒸馏？
（2） 在进行减压蒸馏时，为什么必须用水浴或油浴加热？
（3） 使用油泵减压时，需有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
（4） 减压蒸馏过程中，如何防止**加热暴沸？为何不能使用沸石？
（5） 为什么进行减压蒸馏时须先抽成真空后才能加热？
（6） 当减压蒸馏需要结束时，应如何停止蒸馏？为何放空后才能关泵？
实验10水蒸气蒸馏
一、实验目的
（1） 学习水蒸气蒸馏的原理及其意义。
（2） 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技术。
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