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溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质富集到下面的烧瓶里。
一般需要数小时才能完成，提取液经浓缩后，将所得浓缩液经进一步处理可得到所需提取物。
三、仪器与试剂
1． 仪器
台秤、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗（125mL）、锥形瓶、蒸馏装置、抽滤装置。
2. 试剂
苯甲酸、萘、乙醚、5%NaOH、无水CaCl2、浓盐酸、饱和食盐水。
四、实验步骤
分别称取苯甲酸、萘各2g，置于圆底烧瓶中，加入30mL乙醚和两颗沸石，圆底烧瓶上安装球形冷凝管，通冷凝水后加热回流，使固体溶解。
待固体完全溶解后，冷却。
将此乙醚液倒入125mL的分液漏斗中，分别用20mL 5%NaOH水溶液萃取三次，合并碱萃取液，再分别用15mL乙醚萃取碱液中的萘两次，将所得的醚液与上面的醚液合并。
所得的碱液用浓盐酸中和至酸性，析出固体，抽滤得苯甲酸。
所得到的醚溶液分别用20mL饱和食盐水洗涤两次，然后用蒸馏水洗至中性。
无水CaCl2干燥，将醚液移入烧瓶中水浴蒸馏，蒸出大部分乙醚（操作见实验7），待有大量固体萘析出后，停止蒸馏，取出，自然晾干。
所得到的苯甲酸、萘可分别进行重结晶（操作见实验5）。
测其熔点（操作见实验１）。
本实验约需4～6h。
【注释】
[1] 注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。
[2] 有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振**，会形成较稳定的乳浊液，没有明显的两相界面，无法从分液漏斗中分离。
在这种情况下，应该避免急剧的振**。
如果已形成乳浊液，且一时又不易分层，则可用以下几种方法破乳：① 加入食盐，使溶液饱和，减低乳浊液的稳定性；② 加入几滴醇类溶剂（乙醇、异丙醇、丁醇或辛醇）以破坏乳化；③ 若因溶液碱性而产生乳化，常可加入少量稀硫酸破除乳状液；④ 通过离心机离心或抽滤以破坏乳化；⑤ 在一般情况下，长时间静置分液漏斗，可达到乳浊液分层的目的。
[3] 分离液层时，下层**应经活塞放出，上层**应从上口倒出。
如果上层**也经活塞放出，则漏斗活塞下面颈部所附着的残液就会把上层**污染。
在萃取或洗涤时，从分液漏斗所分出的拟弃的**可收集在锥形瓶中保留到实验完毕，一旦发现取错液层，尚可及时纠正。
否则如果操作发生错误，便无法补救。
[4] **分层后应正确判断萃取相和萃余相，一般根据两相的密度来确定，密度大的在下层，密度小的在上层。
如果一时判断不清，可取少量下层**置一小试管中，用滴管轻轻滴入几滴水后观察是否互溶。
若互溶则分液漏斗的下层是水相，否则为有机相。
五、思考题
（1） 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
（2） 使用分液漏斗前必须检查哪些项目？分液漏斗用完后又应怎样处理？
（3） 振**过激，乳化后如何破乳？
（4） 如何判断水层和有机层的位置？这两种**应如何放出才合适？
（5） 从分液漏斗下端放出**时为何不要流得太快？当界面接近旋塞时，为什么要将旋塞关闭，静止片刻后再进行分离？
（6） 在100mL水中溶有5.0g有机化合物，用50mL乙醚萃取，计算用50mL一次萃取和分两次萃取后有机物在水中的残余量分别是多少？（设分配系数为乙醚∶水=3）
实验7简单蒸馏
一、实验目的
（1） 学习简单蒸馏的原理及其意义。
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