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4有机化合物的分离与提纯技术(第8页)

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(2) 掌握简单蒸馏的实验操作技术。

(3) 熟悉常量法测定沸点的方法。

二、实验原理

当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,**沸腾时的温度称为**的沸点(boiling point)。

蒸馏(distillation)就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为**这两个过程的联合操作。

在常压下进行的蒸馏为常压蒸馏,又称简单蒸馏。

本节主要讨论简单蒸馏。

1. 用途

(1) 如果将某**混合物(内含两种或两种以上的物质,它们的沸点相差较大,达30℃以上)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

如回收溶剂、浓缩溶液等。

(2) 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,对照文献中的物理常数数据,可推测该未知物可能是什么物质。

(3) 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5~1.0℃)。

根据蒸馏所测定的沸程,可初步判断该**物质的纯度[1]。

2. 仪器装置

蒸馏装置主要包括气化、冷凝和接收三部分。

根据用途,蒸馏装置有多种,见第一章图114~图117,图114是最常用的简单蒸馏装置。

对于低沸点、易燃易爆或有毒害**有机物的蒸馏,则需采用如图242所示装置。

(1) 气化部分**经过加热成为气体的部分,由热源、圆底烧瓶、蒸馏头和温度计组成。

通常选择加热温度均匀的水浴、油浴或电热套作为热源。

对于低沸点、易燃易爆或有毒害**有机物的蒸馏,则必须选择无明火的热浴。

圆底烧瓶是蒸馏中最常用的容器,它与蒸馏头的组合习惯上称为蒸馏烧瓶。

通常蒸馏**占所选用烧瓶容积的13~23为宜。

如果装入的**量过多,当加热到沸腾时,**可能冲出,或者**飞沫被蒸气带出,混入馏出液中;如果装入的**量太少,在蒸馏结束时,会有相对较多的**残留在瓶内蒸不出来。

所选用温度计通过温度计套管或橡皮塞,固定在蒸馏头的上口。

温度计水银球上边缘应与蒸馏头侧口的下边缘在同一水平线上,如图242中放大图所示,这样蒸馏时温度计的整个水银球刚好被逸出的蒸气所包围,温度计上读数才符合馏出物的沸点。

不需要控制温度的蒸馏可用简易蒸馏装置,见第一章图115,此装置常用于制备实验中粗产物的蒸馏分离、溶剂的回收和溶液的浓缩。

图242低沸点、易燃易爆或有毒害**有机物的蒸馏装置

(2) 冷凝部分蒸气通过冷凝管冷凝成**的部分。

蒸馏沸点低于130℃的有机**时,用直形冷凝管,冷凝水应从夹层的下口进入,上口流出,以保证冷凝管夹层中充满水以及蒸气的逐步冷却。

若蒸馏**沸点高于130℃,应改换空气冷凝管,如仍采用水冷凝管则容易破裂。

(3) 接收部分通过接引管和接收瓶收集冷凝液的部分。

接收瓶宜用锥形瓶或圆底烧瓶等细口仪器,不可用烧杯等广口仪器,以减少挥发损失和着火危险。

如蒸馏挥发性大的**如乙醚、丙酮、苯等,则用带有侧管的真空接引管,连上带有磨口的锥形瓶或圆底烧瓶,接引管侧管连一橡皮管通入水槽或室外,如蒸馏系统需严格无水,则应在支管后加置干燥管。

当室温较高时,可将接收瓶放在冰水浴中冷却。

3. 操作规程

(1) 搭配装置装置的安装顺序一般是先从热源开始,按照从下到上、从左到右(或从右到左,相邻的蒸馏装置距离较近时,为安全起见,采用“头靠头、尾靠尾”

)的顺序。

由热源调整好高度后,圆底烧瓶用烧瓶夹通过十字夹固定在铁架台上。

安装烧瓶时应先用一只手捏紧烧瓶夹,使烧瓶夹正好握在瓶口扩口的下方,然后用另一只手拧紧旋钮,这样才能保证力度适中。

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