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.2卤代烃
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实验17溴乙烷
一、实验目的
(1) 学习醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理和方法。
(2) 巩固**萃取、低沸点**蒸馏的基本操作。
二、实验原理
卤代烃可通过醇与氢卤酸的亲核取代反应制备。
溴乙烷常通过氢溴酸与乙醇反应而制得,氢溴酸可用溴化钠与硫酸作用生成。
本反应为可逆反应,为了使反应平衡向右移动,可在增加乙醇用量的同时,将反应中生成的低沸点溴乙烷及时地从反应混合物中蒸馏出去,以促进取代反应的进行。
主反应:
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O
副反应:
2C2H5OH140℃C2H5OC2H5+H2O
C2H5OH170℃CH2CH2+H2O
HBr+H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O
实物装置图三、仪器与试剂
1. 仪器
电子天平、电热套、水浴锅、普通玻璃仪器、常量标准口玻璃仪器、温度计。
2. 试剂
95%乙醇、无水溴化钠、浓硫酸。
四、实验步骤
在100mL圆底烧瓶中加入10mL(0.163mol)95%乙醇及9mL水[1],在不断振**和冷水冷却下,缓慢加入19mL浓硫酸。
混合物混合均匀且冷却至室温后,加入15g(0.15mol)研细的溴化钠[2]及2~3粒沸石。
安装常压蒸馏装置(见第一章图115),接引管支嘴接橡皮管至尾气吸收的水或稀碱液中,为了避免低沸点的溴乙烷挥发损失,在接收器中放入少量冷水,并浸入冰水浴中[3]。
用电热套小火加热烧瓶,控制蒸馏速度,使反应平稳进行,约 30min 后慢慢升高温度,直至无油状物馏出为止。
趁热将反应瓶中的**倒入废液缸中[4]。
将馏出物倒入分液漏斗中,静置分层,分出有机层[5](哪一层?),转入干燥的50mL锥形瓶中。
将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,边振**边滴加浓硫酸[6],直至溶液明显分层。
用干燥的分液漏斗分去硫酸层(哪一层?),将有机层转入25mL蒸馏瓶中,加入2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。
用已称量的干燥锥形瓶做接收器,并浸入冰水浴中冷却,收集34~40℃的馏分,产量约10g。
纯溴乙烷为无色**,沸点38.4℃,折光率n20D1.4238。
其红外图谱见附录7(图4)。
本实验约需4h。
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