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【注释】
[1] 加入少量的水可防止反应进行时产生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。
[2] 溴化钠要先研细,在搅拌下加入,防止结块而影响反应进行。
亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr·2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。
[3] 溴乙烷在水中溶解度甚小(1∶100),低温时又不与水作用,且沸点较低。
为减少其挥发,常在接收瓶内预盛冷水。
蒸馏过程要密切注意,防止倒吸。
[4] 整个反应过程需0.5~1h。
反应结束时,烧瓶中残液由浑浊变为清澈透明。
拆除热源前,应先将接引管与接液瓶分开,防止倒吸。
稍冷后,应趁热将残液倒出,以免硫酸氢钠冷后结块,不易倒出。
[5] 尽可能将水分净,否则加硫酸处理时将产生较多的热量而使产物挥发损失。
[6] 加入浓硫酸可除去乙醚、乙醇及水等杂质,为防止产物挥发,应在冷却下操作。
五、思考题
(1) 粗产物中可能有什么杂质?是如何除去的?
(2) 本实验溴乙烷产物的产率往往不高,试分析其原因。
(3) 为了减少溴乙烷的挥发损失,本实验采取了哪些措施?
实验181溴丁烷
一、实验目的
(1) 学习正丁醇与氢溴酸发生亲核取代反应制备1溴丁烷的原理和方法。
(2) 掌握带有吸收有害气体装置的回流操作,巩固萃取、蒸馏和干燥等基本操作。
二、实验原理
实验室中卤代烃一般采用结构上相对应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。
实验室制备1溴丁烷时,采用浓硫酸与溴化钠反应得到的氢溴酸作溴化剂,再与正丁醇反应。
由于反应是可逆的,通过增加溴化钠的用量,同时加入过量的硫酸吸收反应中生成的水,促进反应正向进行。
但硫酸的存在易使醇脱水生成烯烃、醚等副产物。
主反应:
NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4
nC4H9OH + HBr nC4H9Br + H2O
副反应:
2nC4H9OHH2SO4n + H2O
nC4H9OHH2SO4CH3CH2CHCH2 + H2O
2HBr + H2SO4Br2 + SO2 + 2H2O
三、仪器与试剂
1. 仪器
电子天平、电热套、量筒、分液漏斗、烧杯、温度计、常量标准口玻璃仪器。
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