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纯乙酸乙酯是具有果香味的无色**，沸点77℃，折光率n20D1.3721。
其红外图谱见附录７（图23）。
本实验约需4h。
方法二：在100mL三颈烧瓶中倒入6mL95%乙醇，摇动下缓慢加入8.4mL浓硫酸（必要时用冷水冷却），充分混合均匀，并加入2~3粒沸石。
三颈烧瓶的中间口安装滴液漏斗（漏斗末端用胶管连接一段玻璃管，使其能够浸入液面之下），一个侧口插入温度计于液面下，另一侧口连接蒸馏装置（见图31）。
配制10mL乙醇和10mL冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中。
先向瓶内滴入2~3mL混合液，然后开始加热，使烧瓶内**温度缓慢升高到110~120℃左右[5]。
然后开始慢慢滴加乙醇和冰醋酸的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，且维持反应温度不变。
滴加完毕，继续加热15min，直至温度升高到130℃，同时不再有**馏出为止。
后续步骤同方法一。
本实验约需4h。
【注释】
[1] 若原料混合不均匀，会导致反应液颜色变黑。
[2] 饱和氯化钙除去未反应的乙醇，避免其与乙酸乙酯、水生成低沸点共沸物，影响酯的产率。
[3] 也可用无水碳酸钾作干燥剂。
[4] 乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元共沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元共沸混合物（含乙醇8.4%，水9%）。
如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。
[5] 温度过高会增加副反应发生，甚至导致有机原料炭化，降低产率。
五、思考题
（1） 酯化反应有何特点，如何使酯化反应向生成物方向进行？
（2） 在实验中硫酸起什么作用？
（3） 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？
（4） 能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
（5） 为什么要用饱和食盐水洗涤？是否可用水代替？
实验３６苯甲酸乙酯
一、实验目的
（1） 学习用酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理与方法，了解共沸除水的原理。
（2） 掌握分水器的使用，巩固回流、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。
苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯和水：
COOH+C2H5OHH2SO4△COOC2H5+H2O
该反应可逆，常加入过量的乙醇使平衡向右移动。
苯甲酸乙酯的沸点很高，本实验加入苯，使苯、乙醇、水组成三元共沸物（其共沸点为64.6℃），不断除去反应中生成的水，促使酯化反应完全，提高产物收率。
三、仪器与试剂
1. 仪器
普通玻璃仪器、标准口玻璃仪器、油水分离器、水浴锅、电热套。
实物装置图2. 试剂
苯甲酸、无水乙醇、苯、浓硫酸、乙醚、饱和碳酸钠溶液、无水氯化钙。
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