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四、实验步骤
在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入8g（0.066mol）苯甲酸、20mL无水乙醇、15mL苯和3mL浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石，安装分水器（预先检查其密封性，为了保温可将分水器侧管用纤维布包裹），从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去6mL水[1]。
分水器上端接一回流冷凝管（见第一章图19）。
用水浴缓慢加热烧瓶至回流，开始时回流速度要慢，控制回流速度1~2ds。
随着回流的不断进行，分水器中逐渐出现上、中、下三层**[2]。
随着反应不断进行，中层逐渐增多，回流约2.5h，中层**达到4~5mL左右，分水器中不再有小油珠时，停止加热，放出下层。
保留分水器中的油状物，继续加热，蒸出多余的乙醇和苯。
将圆底烧瓶中**倒入盛有60mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的Na2CO3粉末）中和[3]，至无CO2气体产生，pH试纸检验烧杯内下层溶液呈中性。
用分液漏斗分出粗产物[4]，水层用20mL乙醚萃取。
合并粗产物和乙醚萃取液，用无水CaCl2干燥。
水层倒入公用回收瓶，回收未反应的苯甲酸[5]。
干燥后的粗产物先用水浴蒸出乙醚，再改用空气冷凝管进行蒸馏，收集210~213℃馏分。
或减压蒸馏，收集95~100℃1.995kPa的馏分。
称量，计算产率[6]。
纯苯甲酸乙酯的沸点为213℃，折光率n20D1.5001。
其红外和核磁共振图谱见附录７（图24）。
本实验约需6h。
【注释】
[1] 根据理论计算，带出的总水量约为2g，因本反应是借共沸蒸馏带走反应中生成的水，根据注[2]计算，反应中形成的苯乙醇水三元共沸物下层的总体积约为6mL。
[2] 下层为原来加入的水。
反应瓶中蒸出的馏出液为三元共沸物，沸点为64.6℃，含苯74.1%、乙醇18.5%、水7.4%。
共沸物从冷凝管流入油水分离器后分为两层，上层占84%（含苯86.0%、乙醇12.7%、水1.3%），下层占16%（含苯4.8%、乙醇52.1%、水43.1%），此下层为油水分离器中的中层。
[3] 加入饱和Na2CO3溶液的目的是除去硫酸和未反应的苯甲酸。
注意用Na2CO3固体时必须研细后分批加入，否则会产生大量泡沫导致**溢出。
[4] 若粗产物中含有絮状物难以分层，则可直接用25mL乙醚分两次萃取。
[5] 可用盐酸小心酸化用碳酸钠中和后分出的水溶液，至溶液对pH试纸呈酸性，抽滤析出的苯甲酸沉淀，并用少量冷水洗涤后干燥。
[6] 本实验也可按照下列步骤进行：将8g苯甲酸、25mL无水乙醇、3mL浓硫酸混合均匀，加热回流3h后，改成蒸馏装置，蒸去乙醇后处理方法同上。
五、思考题
（1） 本实验采用何种原理和哪些措施来提高苯甲酸乙酯产率的？
（2） 反应开始时，为什么回流速度要慢，加热速度不能太快？
（3） 实验中，你是如何运用化合物的物理常数来分析现象和指导实验操作的？
实验３７乙酰水杨酸（阿司匹林）
一、实验目的
（1） 学习乙酰水杨酸的制备原理和实验方法。
（2） 了解药物研发的过程，培养科学的思维方法。
二、实验原理
乙酰水杨酸又名阿司匹林（aspirin），典型的非甾类抗炎镇痛药，临**常用于感冒、流感等原因引起的发热、头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛以及月经痛、术后伤口痛等慢性病痛，阿司匹林与非那西丁（phein）、咖啡因（e）配成的复方阿司匹林（APC）为市面上使用最广泛的复方解热止痛药。
此外，由于阿司匹林还具有抗血小板的聚集作用而被用于心血管系统疾病（如心肌梗塞、脑血栓）的防治和治疗[1]。
乙酰水杨酸的合成属于酚酯的制备，即水杨酸（邻羟基苯甲酸）分子中的羟基被乙酰化。
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