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[4] 蒸馏回收乙醚，注意安全。
[5] 常压蒸馏应改用空气冷凝管。
呋喃甲醇也可用减压蒸馏收集88℃4.666kPa的馏分。
五、思考题
（1） 为什么反应温度需控制在8～12℃之间？如何控制？
（2） 乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，这一步为什么是影响呋喃甲酸产物收率的关键？如何保证酸化完全？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？
（3） 本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇的？
（4） 试写出呋喃甲醛izzaro反应的机理。
实验４３8羟基喹啉
一、实验目的
（1） 学习用Skraup反应合成8羟基喹啉的原理和方法。
（2） 进一步巩固加热回流、水蒸气蒸馏、重结晶等基本操作。
二、实验原理
Skraup反应是合成杂环化合物喹啉及其衍生物的重要方法，反应是将芳胺类化合物与无水甘油，浓H2SO4及弱氧化剂芳香硝基化合物或砷酸等一起加热而得。
浓H2SO4作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使芳胺与丙烯醛的加成产物脱水成环。
芳香硝基化合物则将1，2二氢喹啉氧化成喹啉，自身被还原成芳胺，并可继续参与缩合反应。
HOCH2CHOHCH2OHH2SO4-2H2OH2CCHCHO
OHNH2+H2CCHO2OH-H2
必须指出，Skraup反应中所用的芳香硝基化合物应与所用芳胺的结构相对应，否则将导致混合产物的生成。
有时也可用碘作氧化剂，并可缩短反应周期而使反应平稳进行。
三、仪器与试剂
1. 仪器
三颈烧瓶（100mL）、滴液漏斗、回流冷凝管、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置。
2. 试剂
邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、无水甘油、浓硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠。
四、实验步骤
100mL三颈烧瓶[1]中加入1.8g（约0.013mol）邻硝基苯酚，2.8g（约0.025mol）邻氨基苯酚，9.5g（约0.1mol）无水甘油[2]，剧烈振**，充分混匀后，在不断振**下慢慢滴加4.5mL浓硫酸[3]，于冷水浴上冷却。
装上回流冷凝管，缓慢加热。
溶液微沸，立刻移开热源[4]。
反应放出大量热，待反应缓和后，继续加热，微沸回流1h。
冷却后，加入15mL水，充分摇匀，进行简易水蒸气蒸馏，蒸出未反应的邻硝基苯酚（约30min），直至馏分由浅黄色变为无色为止。
待瓶内残留液冷却后，慢慢滴加约7mL50%氢氧化钠水溶液，于冷水中冷却，摇匀后，再慢慢滴入约5mL饱和碳酸钠溶液，使混合液呈中性[5]。
再加入20mL水进行第二次水蒸气蒸馏，蒸出8羟基喹啉，直至无有机物馏出为止[6]（约25min）。
待馏出液充分冷却后，抽滤，洗涤，干燥得粗产物，产量约3g。
粗产物用约25mL乙醇水（体积比为4∶1）混合溶剂重结晶[7]，得纯8羟基喹啉，干燥，称量，计算产率[8]，测熔点。
纯8羟基喹啉的熔点为75~76℃。
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