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其红外和核磁共振图谱见附录７（图30）。
本实验约需6h。
【注释】
[1] 仪器必须先干燥。
[2] 甘油含水量较大时会影响产物的产率，可将普通甘油在通风橱内置于瓷蒸发皿中加热至180℃，冷至100℃左右，放入盛有浓硫酸的干燥器中备用。
甘油在常温下是黏稠的**，取用时注意转移中的损失。
[3] 烧瓶内混合物未加浓硫酸时，十分黏稠，难以摇动；加入浓硫酸后，黏度大为降低。
但硫酸滴加速度不可太快，边滴边摇动烧瓶，并时用冷水冷却。
[4] 此反应为放热反应，溶液呈微沸时，表示反应已经开始；如继续加热，则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。
[5] 8羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而成盐，且成盐后不被水蒸气蒸馏出来，为此必须小心中和，严格控制pH为7~8。
当中和恰当时，瓶内析出的8羟基喹啉沉淀最多。
[6] 产物蒸出后，检查烧瓶中pH，必要时可加少量水再蒸一次，确保产物蒸出。
[7] 由于8羟基喹啉难溶于冷水，向滤液中慢慢滴入去离子水，即有8羟基喹啉不断结晶析出。
亦可用升华操作提纯，得漂亮的针状晶体。
[8] 反应产率以邻氨基苯酚计算，不考虑邻硝基苯酚部分转化后参与反应的量。
五、思考题
（1） 为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行，第二次要在中性条件下进行？
（2） 在Skraup合成中，若用对甲苯胺作原料，应得到什么产物？硝基化合物应如何选择？
实验4４硝苯地平（药物心痛定）
一、实验目的
（1） 学习用Hantzsch反应合成二氢吡啶类心血管药物的原理和方法。
（2） 学习用薄层色谱法跟踪反应的操作。
二、实验原理
硝苯地平（Nifedipine）又名心痛定，化学名为1，4二氢2，6二甲基4（2硝基苯基）3，5吡啶二甲酸二甲酯，是20世纪80年代末出现的第一个二氢吡啶类抗心绞痛药物，还兼有很好的高血压治疗功能，是目前仍在广泛使用的抗心绞痛和降血压药物。
硝苯地平是由邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和氨水通过Hantzsch二氢吡啶合成反应缩合得到。
Ｏ２ＮＣＨＯ2CH3COH3，△
三、仪器与试剂
1. 仪器
三口烧瓶（50mL）、电热套、磁力搅拌器、锥形瓶、球形冷凝管、薄层色谱板、层析缸、紫外分析仪、超声波清洗器。
2. 试剂
邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯、乙醇、氨水（25%）、石油醚、乙酸乙酯。
四、实验步骤
在50mL三颈烧瓶中加入2.5g（0.016mol）邻硝基苯甲醛、3.8g（0.0328mol）乙酰乙酸甲酯、10mL乙醇和2.0mL（0.0264mol）25%氨水，加入搅拌磁子，装上回流冷凝管、插入温度计。
搅拌下加热至回流（保持温度稳定，微沸）。
用薄层色谱法（TLC）跟踪反应，3h后原料邻硝基苯甲醛基本消失，新点（反应主产物）显著，Rf＝0.44（展开剂：石油醚乙酸乙酯，体积比为1∶1）。
停止反应，将反应瓶内的混合物转移到盛有40mL冰水的烧杯中，静置冷却，析出黄色固体，如产物呈棕色黏状物，将烧杯置于超声波清洗器中振**15~20min。
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