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抽滤，得粗产品。
粗产物用乙醇重结晶，得淡黄色晶体或粉末，干燥，称量，计算产率。
纯硝苯地平为淡黄色针状晶体，熔点172~174℃，其红外和核磁共振图谱见附录７（图31）。
本实验约需6h。
五、思考题
试写出本实验中环合反应的机理。
实验４５2甲基苯并咪唑
一、实验目的
（1） 了解微波辐射合成2甲基苯并咪唑的原理和方法。
（2） 熟练掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。
二、实验原理
咪唑类杂环化合物是一类重要的有机中间体，通过咪唑类的还原水解及其甲基碘盐与Grignard试剂的加成反应得到醛、酮、大环酮以及乙二胺衍生物等，为这类化合物的合成提供了新的合成方法。
通常苯并咪唑类化合物是由邻苯二胺和羧酸为原料，加热回流得到。
将微波技术用于邻苯二胺和乙酸的缩合反应，提供了2甲基苯并咪唑的快速合成法，反应时间比传统反应速率提高4～10倍，产率也有较大的提高。
反应如下：
NH2NH2+CH3COOH微波辐射 +H2O
三、仪器与试剂
1. 仪器
微波炉、圆底烧瓶（25mL）、空气冷凝管、球形冷凝管、抽滤装置、熔点测定仪、电子天平。
2. 试剂
邻苯二胺、乙酸、氢氧化钠。
四、实验步骤
在25mL圆底烧瓶中放入1g （0.009mol）邻苯二胺和1.0mL（0.017mol）乙酸，摇动混合均匀后，置于微波炉中心，烧瓶上口接一个空气冷凝管通到炉外，其上口再接一支球形冷凝管。
使用低火挡（150～200W）[1]微波辐射约8min。
反应完毕得淡黄色黏稠液，冷至室温，用10％氢氧化钠溶液调节至碱性[2]。
有大量沉淀析出，冰水冷却使之析出完全。
抽滤，冷水洗涤，用水重结晶，干燥得无色晶体约1.0g。
2甲基苯并咪唑的熔点为176～177℃，其红外和核磁共振图谱见附录7（图32）。
本实验约需40min。
【注释】
[1] 辐射功率不宜过高，一般以160W为宜，反应时间6～8min较佳。
[2] 反应液的碱性一般调至pH为8～9，碱性不宜过强。
五、思考题
（1） 为什么合成2甲基苯并咪唑的温度不能过高?
（2） 微波辐射合成有机化合物的优点是什么?
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