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本实验约6h。
【注释】
[1] 加入盐酸使对甲苯胺转为盐酸盐而溶解。
[2] 加入醋酸钠溶液可中和盐酸，同时游离出氨基，确保酰化反应顺利进行。
[3] 加入结晶硫酸镁的目的是保持弱酸体系。
[4] 因为滤液是产品，吸滤瓶一定要洗净。
停止抽滤时，先拔去真空橡皮管，后关水泵，防止倒吸。
[5] 滤液呈紫色，可能是因为加入KMnO4后反应不完全所致，加入乙醇是为了除去过量的KMnO4。
若滤液几乎接近无色、淡白色或淡紫色，则不需加乙醇。
[6] 对氨基苯甲酸为两性化合物，酸碱都溶，若用NaOH代替氨水中和，难以控制溶液的酸度。
[7] 对氨基苯甲酸不必重结晶，对产物重结晶的各种尝试均未获得满意的结果，产物可直接用于合成苯佐卡因。
五、思考题
（1） 对甲苯胺用乙酸酐酰化反应中，为什么要加入醋酸钠？
（2） 对甲基乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时，为什么要加入硫酸镁结晶？
（3） 在氧化步骤中，若滤液有色，需加入少量乙醇煮沸，发生了什么反应？
（4） 水解步骤中，可以用氢氧化钠溶液代替氨水中和吗？中和后加入乙酸的目的是什么？（二） 对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备
一、实验目的
（1） 通过对氨基苯甲酸乙酯的制备，学习酯化反应的原理和实验方法。
（2） 掌握回流、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理
对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的合成反应式：
H2+CH3CH2OHH2SO4H2+H2O
三、仪器与试剂
1. 仪器
普通玻璃仪器、标准口玻璃仪器、水浴锅、蒸馏装置、减压抽滤装置。
2. 试剂
对氨基苯甲酸、95%乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁、pH试纸。
四、实验步骤
在100mL圆底烧瓶中，加入2g（0.0145mol）对氨基苯甲酸和25mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。
将烧瓶置于冰浴中冷却，加入2mL浓硫酸，立即产生大量沉淀[1]，将反应混合物在水浴上回流1h，并时加摇**。
将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%Na2CO3溶液中和（约需12mL），可观察到有气体逸出，并产生泡沫，直至加入Na2CO3溶液后无明显气体释放。
反应混合物接近中性时，检查溶液的pH后，再加入少量Na2CO3溶液至pH为9左右[2]。
在中和过程中产生少量固体沉淀。
将溶液倾泻到分液漏斗中，用少量乙醚洗涤固体后，将醚层并入分液漏斗。
再向分液漏斗中加入40mL乙醚，振摇后分出醚层，转入干燥的带塞锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥后，将**转入干燥的圆底烧瓶中，水浴加热蒸去乙醚和大部分乙醇[3]，至残余油状物约2mL左右为止。
残余液用乙醇水重结晶，称量，计算产率。
纯对氨基苯甲酸乙酯的熔点为91~92℃。
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