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过滤，滤液用少量饱和食盐水洗涤２次，合并滤液，分液后有机层用无水硫酸钠干燥。
水浴蒸去大部分溶剂（防明火），冷却，结晶得苯频哪酮。
干燥后称量，测熔点并计算产率。
本方法约需2h。
【注释】
[1] 该反应为双分子反应，浓度大有利于反应的进行。
[2] 加入冰醋酸的目的是为了中和普通玻璃器皿中微量的碱。
碱催化下苯频哪醇易裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，对反应不利。
[3] 二苯甲酮在发生光化学反应时有自由基产生，而空气中的氧会消耗自由基，使反应速度减慢。
[4] 反应进行的程度取决于光照情况，但时间长短并不影响反应的最终结果。
如用日光灯照射，反应时间可在3~4天完成。
[5] 光化学反应主要在紧靠器壁的很薄一层溶液中进行，要经常摇动试管，防止晶体结在管壁上不利于反应继续进行。
[6] 本方法所用的实验仪器和试剂必须干燥。
[7] 用热水浴温热，禁用明火。
[8] 由于瓶内蒸气压会增大，故振摇数次后，即打开瓶塞放气。
[9] 该溶剂是乙醚和苯的混合物，故蒸馏时应用热水浴，禁明火，必要时可用水泵减压蒸去溶剂。
[10] 如不溶解，可在温水浴上适当温热。
[11] 这是输入功率，输出功率小于400W。
五、思考题
（1） 二苯酮与二苯甲醇的混合物在紫外光的照射下能否生成苯频哪醇？说明理由。
（2） 二苯酮的光化学反应中为什么要加少许冰醋酸？反应为什么要密闭杜绝空气？
（3） 写出苯频哪醇在酸催化下重排为苯频哪酮的反应机理。
实验５１邻、对硝基苯胺
一、实验目的
（1） 学习芳环上氨基的保护、硝化和酰胺水解的实验方法。
（2） 掌握水蒸气蒸馏、薄层色谱及柱层析分离的操作技能。
二、实验原理
苯胺易被氧化，故不能用混酸直接进行硝化。
但是可以先将氨基保护后硝化，最后脱保护实现硝基苯胺的合成。
本实验以乙酰苯胺为原料，通过硝化、水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，以此来验证芳环上的亲电取代反应的定位规律，巩固硝化、酰胺的水解等基本有机反应。
反应式如下：
NHO3H2SO4HOAO2+NHO2
NHHO2+H2OKOHEtOHNH2NO2+NH2NO2+CH3COOK
三、仪器与试剂
1. 仪器
电子天平、电热套、水浴锅、磁力搅拌器、普通玻璃仪器、常量或半微量标准磨口玻璃仪器、显微熔点测定仪、薄层板、层析柱、载玻片。
2. 试剂
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