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[4] 该反应为放热反应，所以滴加混酸的速度不能太快，可控制约每10s滴加1~2滴，整个过程大约需20min，时刻注意滴液漏斗出口处是否有积液现象。
反应体系如果从黄色变成较深的绿色，要暂停滴加混酸，并注意反应温度。
[5] 产物有水溶性，所以碎冰不要多。
洗涤可参照此方法：2~3mL次×3次。
[6] 氢氧化钾醇溶液（1g氢氧化钾加入8mL95%乙醇）的碱性比氢氧化钾水溶液略强，而且使用醇溶液可以得到均相反应体系。
稍微增加0.5mL的用量，以中和第一步未洗尽的酸。
[7] 对硝基苯胺的水溶性更大些，冰水的用量和洗涤时水的用量都要控制好，以免损失。
[8] 此时不宜用红外灯烘干，因为邻位体的熔点较低，可放置橱内自然晾干，下次实验再称量。
[9] 滤纸和表面皿上沾着的样品可留作薄层色谱用。
[10] 目的是尽量除尽邻位体，确保分离效果。
[11] 萃取颜色较深的馏出液，大部分学生是第一瓶100mL的馏出液。
分液静置一定要充分。
[12] 用70~80℃水浴蒸馏，留3~5mL便于转移。
[13] 在通风橱里进行挥发，得到的晶体可作为纯样品留作薄层层析。
[14] 当水蒸气蒸馏接近尾声时，停止通入水蒸气，只加热蒸馏瓶中溶液并浓缩至体积小于80mL。
将残液趁热倒入小烧杯中，自然冷却，可析出粗对硝基苯胺晶体。
[15] 薄板的制备：在洁净的小烧杯中放置1％羧甲基纤维素钠（CMC）水溶液6.5mL，逐渐加入2.3g硅胶G，调成均匀的糊状，缓慢倾倒在洁净的载玻片（10cm×3cm左右）上，用食指和拇指拿住玻片，作前后、左右振**摆动，使流动的硅胶均匀地铺在玻片上，室温平放待其基本晾干，再放入烘箱中，缓慢升高温度至110℃，恒温0.5h，稍冷后取出，置于干燥器中备用。
烧杯一定要洗净，不能残留杂质污染硅胶。
调好的浆料要求均匀，不带团块，不含气泡，黏稠适当。
为此，应将吸附剂（硅胶G）分批慢慢地加至溶剂（CMC）中，迅速搅拌均匀。
这些用量可供两位学生铺3块薄板。
硅胶层厚度以0.25~1mm为宜，太厚则烘干时易裂，太薄则不易均匀，影响展开。
[16] 薄板从层析缸中取出时要标记溶剂前沿；注意准确测量得到的两个点的位置，判断哪一个是邻位体，哪一个是对位体。
[17] 固定相（氧化铝）要致密，不能夹带气泡，目的是为了赶尽砂芯中的气泡。
[18] 整个过程都应有洗脱剂覆盖吸附剂，即：每次展开剂液面都不能下降至氧化铝顶端以下，否则可能带进大量气泡引起柱裂，影响分离效果。
[19] 树胶质及棕色杂质色带留在柱上弃之。
如果水蒸气蒸馏不彻底，那么在柱上还会看到少量橙黄色的色带，这是邻位体。
五、思考题
（1） 能用混酸对苯胺直接进行硝化来制备硝基苯胺吗？为什么？
（2） 说明用氢氧化钾乙醇溶液水解酰胺比用氢氧化钾水溶液水解快、产率高的原因。
（3） 为什么邻、对硝基苯胺可采用水蒸气蒸馏来加以分离？
（4） 薄层色谱有何用途？点样、展开、显色这三个步骤各要注意什么？
（5） 柱色谱中的吸附剂、溶剂各应怎样选择？
（6） 能用重结晶方法直接分离邻硝基苯胺和对硝基苯胺吗？为什么？
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