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水蒸气发生器一般用金属制成,如图245所示,器内盛水约占其容积的23,不宜超过34,可从侧面的玻璃水位管察看容器内的水平面,由于金属传热快,可提高蒸气发生的效率。
但在蒸馏量不大的情况下,实验室常用体积较大的三口烧瓶代替水蒸气发生器(见图120)。
任何水蒸气发生器都要安装一支插入接近瓶底的玻璃管(长约0.5m,直径约5mm)作为安全管[2]。
从水蒸气发生器的侧口接一导出管(内径6~8mm),与T形管相连[3]。
T形管的支管朝下并套上一短橡皮管,橡皮管用螺旋夹夹住。
T形管的另一端与蒸馏部分的导入管相连。
蒸馏部分、冷凝和接受部分的仪器装置同简单蒸馏装置,不同之处是通过蒸气导入管使蒸馏部分与水蒸气发生器相连。
蒸气导入管要正对烧瓶底中央,距瓶底约3~5mm,以保证水蒸气与被提纯物的充分接触。
4. 操作规程
(1) 安装仪器按由下而上,从头至尾的顺序搭配仪器装置。
仪器的高度由热源决定。
水蒸气发生器可选择功率稍大的电炉加热,为防止蒸馏部分烧瓶内水蒸气冷凝液的不断增多,同时也为了提高蒸馏的速度,蒸馏部分的烧瓶下常常也配备一辅助热源。
值得注意的是,水蒸气发生器与蒸馏部分之间的导管应尽可能短,以减少水蒸气的冷凝。
T形管摆放要水平,T形管前蒸气导管的高度不得低于T形管后蒸气导管的高度,避免蒸气冷凝液在管中形成堵塞。
(3) 加热松开T形管上的弹簧夹,加热水蒸气发生器,当有水蒸气从T形管的支管冒出时,开启冷凝水,再夹紧弹簧夹,让水蒸气通入蒸馏烧瓶中,进行水蒸气蒸馏。
控制加热速度,使馏出液的速度每秒约2~3滴,同时平衡蒸馏烧瓶内的进气速度与馏出速度,如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内**量增加时,需将烧瓶置石棉网上用酒精灯加热或选择其他加热方式进行辅助加热。
(4) 停止蒸馏待馏出液变得清澈透明,没有油滴时,便可停止蒸馏,这时必须先旋开螺旋夹,使系统与大气相通,然后移开热源,以免发生倒吸现象。
稍冷后关闭冷却水,取下接收瓶,按与装配时相反的顺序,拆卸装置,清洗与干燥玻璃仪器。
(5) 收集纯品如果被蒸出的是所需要的产物,则固体可用抽滤回收,**可用分液漏斗分离回收,并经进一步精制后可得纯品。
三、仪器与试剂
1. 仪器
电炉、水蒸气发生器或三口烧瓶(250mL)、圆底烧瓶或三口烧瓶(100mL)、T形管螺旋夹蒸馏头、螺帽接头、空心塞、直形冷凝管、接引管、锥形瓶(250mL)、量筒、三角漏斗玻璃导管、橡皮管、分液漏斗。
2. 试剂
八角或薄荷末或橙皮、乙醚、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验步骤
1. 橙皮中柠檬烯的提取
见实验51。
2. 薄荷油的提取
在水蒸气发生器中加23~34的水,数粒沸石,在蒸馏烧瓶中加入10g干薄荷末和约20mL热水,然后按第一章图120安装仪器,打开螺旋夹,开启冷凝水,加热水蒸气发生器至沸腾。
当有水蒸气从T形管的支管冲出时,旋紧螺旋夹,让蒸气进入烧瓶中,控制馏出液速度在每秒2~3滴,如速度太慢,可对蒸馏烧瓶进行辅助加热。
调节冷凝水,防止在冷凝管中有固体析出,使馏分保持液态。
如果已有固体析出,可暂时停止通冷凝水,必要时可将冷凝水放掉,以使物质熔融后随热馏出液流入接收器中。
必须注意:当重新通入冷凝水时,要小心而缓慢,以免冷凝管因骤冷而破裂。
当馏出液澄清透明不再含有有机物油滴时(在通冷却水的情况下),可停止蒸馏。
先打开螺旋夹,通大气,然后停止加热。
在馏出液中加入适量氯化钠至饱和,然后转移入分液漏斗中,每次加乙醚10mL萃取两次,合并萃取液,加适量无水硫酸镁干燥,振摇、静置、过滤,滤液转移到圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪蒸去乙醚即得薄荷油。
本实验约需4~6h。
3. 八角茴香油的提取
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