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取市售八角5g，用研钵捣碎，放入蒸馏烧瓶中，按实验2的操作方法进行水蒸气蒸馏，得八角茴香油。
【注释】
用水蒸气蒸馏还可分离具有特殊结构的有机化合物，例如，许多邻位二取代苯的衍生物比相应的间位与对位二取代苯的衍生物随水蒸气挥发的能力要大，能形成分子内氢键的化合物如邻氨基苯甲酸、邻硝基苯甲醛、邻硝基苯酚等都可随水蒸气蒸发，而对氨基苯甲酸、对硝基苯甲醛、对硝基苯酚等不能形成分子内氢键，只能形成分子间氢键，故随水蒸气蒸发的能力很弱，据此用水蒸气蒸馏的方法可将邻位产物与对位产物分开。
[2] 安全管的作用是：① 可以观察到整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。
若管内液面上升很高，则说明蒸馏系统不畅通，有某一部分阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆开装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下端被树脂状或焦油状物质堵塞）和处理。
否则，就有可能发生塞子冲出、**飞溅的危险；② 当水蒸气发生器内温度下降而造成负压时，大气会通过安全管进入水蒸气发生器，以保持体系内外压的平衡，避免蒸馏部分的**通过蒸气导管倒吸至水蒸气发生器内。
[3] T形管的作用是：① 用来除去水蒸气中冷凝下来的水；② 在操作发生不正常的情况（如导气管堵塞或产生暴沸）时，可旋开螺旋夹使水蒸气发生器与大气相通。
五、思考题
（1） 水蒸气蒸馏具有哪些用途，但又必须符合哪些条件？
（2） 安全管与T形管各有何作用？
（3） 蒸馏部分，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？什么情况下要辅助加热？
（4） 如何判断水蒸气蒸馏可以结束？
（5） 水蒸气蒸馏结束时，为何要先打开螺旋夹？
（6） 水蒸气发生瓶与蒸馏烧瓶中都要加沸石吗？
实验11升华
一、实验目的
（1） 学习升华的原理及其意义。
（2） 掌握升华的实验操作技术。
二、实验原理
升华（sublimation）是指固态物质在其蒸气压等于外界压力的条件下，不经过液态而直接气化为蒸气，而蒸气又被冷却为固态物质的过程。
升华是纯化固体有机化合物的一种方法。
利用升华可以除去不挥发性杂质或分离挥发度不同的固态物质，并可得到较高纯度的产物。
一般说来，结构上对称性较高的物质具有较高的熔点，且在熔点温度时具有较高的蒸气压（高于2.66kPa），易于用升华来提纯。
如果操作时间长，产物损失较大，因而在实验室中仅用升华来提纯少量（1～2g以下）的固态物质。
在三相点温度以下，物质只有固、气两相。
升高温度固相直接转变为气相；降低温度气相直接转变为固相，这就是升华。
因此，凡是在三相点以下具有较高蒸气压的固态物质都可以在三相点温度以下进行升华提纯。
例如樟脑的三相点温度是１79℃，蒸气压为49.3kPa（370mmHg），只要缓缓加热，使温度维持在179℃以下，它可不经熔化直接气化，蒸气遇到冷的表面即凝成固体，达到纯化的目的，此谓常压升华。
有些物质在三相点时平衡蒸气压较低，例如萘在熔点80℃时的蒸气压才0.93kPa（7mmHg），使用一般的升华方法不能得到满意的结果。
这时可将萘加热到熔点以上。
使其具有较高蒸气压，同时通入空气或惰性气体，以降低萘的分压、加速蒸发，还可避免过热现象。
此外，常压下其蒸气压不大或受热易分解的物质常用减压升华的方法进行提纯。
1． 常压升华
常压下常用的简易升华装置见第一章图123（a）。
将待升华的样品干燥、研碎[1]后放入瓷蒸发皿中，上面盖一张刺有许多小孔[2]的滤纸，取一个直径略小于蒸发皿的玻璃漏斗倒置在滤纸上面作为冷凝面，漏斗颈用棉花轻塞，防止蒸气逸出。
在石棉网[3]或砂浴上将蒸发皿缓慢加热，或用电热套加热，电压应低于100V[4]。
待升华样品的蒸气通过滤纸孔上升，冷却后凝结在滤纸上或漏斗的冷凝面上[5]。
必要时，漏斗外壁上可以用湿滤纸冷却。
升华结束时，先移去热源，稍冷后，小心拿下漏斗，轻轻揭开滤纸，将凝结在滤纸正反两面的晶体刮到干净表面皿上。
较大量物质的升华可用第一章图123（b）所示的装置。
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