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把待升华的样品放入烧杯内，用通水冷却的圆底烧瓶作为冷凝面，使待升华样品的蒸气在烧瓶底部凝结成晶体并附着在瓶底。
减压升华的装置见第一章图124。
把欲升华的物质（升华前要充分干燥、研碎）放在抽滤管内，抽滤管上装有指形冷凝管（也称冷凝指），内通冷却水，并视具体情况用油泵或水泵抽气减压，再用热浴（通常用油浴）加热抽滤管，控制浴温（低于被升华物质的熔点），使其慢慢升华。
升华的物质冷凝于冷凝指的外壁上。
升华结束后应慢慢使体系接通大气，以免空气突然冲入而把冷凝指上的晶体吹落，取出冷凝指时也要小心轻拿。
三、仪器与试剂
1． 仪器
玻璃漏斗、瓷蒸发皿、表面皿、石棉网、滤纸、酒精灯、棉花、抽滤管、冷凝指、减压装置。
2. 试剂
萘、樟脑[6]。
四、实验步骤
1． 樟脑的常压升华
称取0.5g粗樟脑，采用第一章图123（a）的常压升华装置进行升华。
缓慢加热控温在179℃以下，数分钟后，可轻轻地取下漏斗，小心翻起滤纸。
如发现下面已挂满了樟脑，则可将其移入干燥的样品瓶中，并立即重复上述操作，直到樟脑升华完毕为止，使杂质留在蒸发皿底部。
纯樟脑熔点179℃。
2． 萘的减压升华
称取0.5g粗萘，置于直径2.5cm的抽滤管中，且使萘尽量摊匀，然后按照第一章图124装一直径为1.5cm的冷凝指，冷凝指内通冷凝水，利用水泵或油泵对抽滤管进行减压。
将吸滤管置于80℃以下水浴中加热，使萘升华，待冷凝指底部挂足升华的萘时，即可慢慢停止减压，小心取下冷凝指，将萘收集到干燥的表面皿中。
反复进行上述操作，直到萘升华完毕为止。
纯萘熔点80.6℃。
本实验约需4～6h。
【注释】
[1] 升华发生在物质的表面，待升华的样品应该研得很细。
被升华物一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。
[2] 刺孔向上，以避免升华上来的物质再落到蒸发皿内。
[3] 可在石棉网上铺一层厚约1～2cm的细砂代替砂浴。
[4] 提高升华温度可以使升华加快，但会使产物晶体变小，产物纯度下降。
注意在任何情况下，升华温度均应低于物质的熔点。
[5] 升华面到冷凝面的距离必须尽可能短，以便获得快的升华速度。
[6] 可升华样品还有咖啡碱、龙脑、异龙脑等。
五、思考题
（1） 什么样的物质可以用升华方法进行提纯?
（2） 升华操作的基本原理是什么?升华温度应控制在什么范围内，为什么?
（3） 升华时蒸发皿上为什么要盖一张带小孔的滤纸，漏斗管上端为何用棉花塞住?
实验12薄层色谱
一、实验目的
（1） 学习薄层色谱的原理及其意义。
（2） 掌握薄层色谱的实验操作技术。
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